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廢水中金屬化合物的測(cè)定
水體中的金屬元素有些是人體健康必須的常量元素和微量元素，有些是有害于人體健康的，如汞、鎘、鉻、鉛、砷、銅、鋅、鎳、鋇、釩等。受“三廢”污染的地面水和工業(yè)污水中有害金屬化合物的含量往往明顯增加。有害物質(zhì)侵入人體的肌體后，將會(huì)使某些酶失去活性而使人體出現(xiàn)不同程度的中毒癥狀。測(cè)定水體中金屬元素廣泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、容量法。
1、汞的測(cè)定：汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，無(wú)機(jī)鹽中以氯化汞毒性最大，有機(jī)汞以甲基汞、乙基汞毒性最大。汞是唯一一個(gè)常溫下呈液態(tài)的金屬，易揮發(fā)進(jìn)入人體呼吸道，亦可為皮膚吸收，造成汞中毒。水體中的微量汞可經(jīng)食物鏈成百萬(wàn)倍的富集，引發(fā)“水俁病”。天然水中含汞極少，一般不超過(guò)0.1μg/L。我國(guó)飲用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001mg/L。汞的最低檢出濃度為2μg/L，測(cè)定上限為40μg/L。方法適用于工業(yè)污水和受汞污染的地面水的監(jiān)測(cè)。
測(cè)定方法：冷原子吸收法、雙硫腙分光光度法
2、鎘的測(cè)定：鎘在濃度很低的情況下都具有很強(qiáng)的毒性，可在人體的肝、腎等組織中蓄積，造成各臟器組織的損壞，尤以對(duì)腎臟損害最為明顯。還可以導(dǎo)致骨質(zhì)疏松和軟化。鎘在土壤和巖石中的自然存在，通常情況下與鋅及其化合物共存。絕大多數(shù)淡水的含鎘量低于1μg/L，海水中鎘的平均濃度為0.15μg/L。鎘的主要污染源是電鍍、采礦、冶煉、染料、電池和化學(xué)工業(yè)等排放的污水。
測(cè)定方法：(測(cè)定鎘、銅、鉛、鋅等元素時(shí))
直接火焰原子吸收分光光度法(適用于污水和受污染的水)
萃取或離子交換法富集FAAS(適用于清潔水)
石墨爐AAS(適用于清潔水，其測(cè)定靈敏度高于前兩種方法，但基體干擾較火焰原子化法嚴(yán)重)
A、直接吸入FAAS測(cè)定鎘(銅、鉛、鋅) 清潔水樣可不經(jīng)預(yù)處理直接測(cè)定;污染的地面水和污水需用硝酸或硝酸-高氯酸消解，并進(jìn)行過(guò)濾、定容。
定量分析方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法
B、雙硫腙分光光度法
原理：方法基于在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物，用三氯甲烷萃取分離后，于518nm處測(cè)其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較定量。
干擾情況：水樣中含鉛20mg/L、鋅30mg/L、銅40mg/L、錳和鐵4mg/L，不干擾測(cè)定，鎂離子濃度達(dá)20mg/L時(shí)，需多加酒石酸鉀鈉掩蔽。
本方法適用于受鎘污染的天然水和污水中鎘的測(cè)定，測(cè)定前應(yīng)對(duì)水樣進(jìn)行消解處理。
3、鉛的測(cè)定
鉛是可在人體和動(dòng)植物組織中蓄積的有毒金屬，其主要毒性效應(yīng)是導(dǎo)致貧血、神經(jīng)機(jī)能失調(diào)和腎損傷等。鉛對(duì)水生生物的安全濃度為0.16mg/L。鉛的主要污染源是蓄電池、冶煉、五金、機(jī)械、涂料和電鍍工業(yè)等部門(mén)的排放污水。
測(cè)定方法：測(cè)定水體中鉛的方法與測(cè)定鎘的方法相同。廣泛采用原子吸收分光光度法和雙硫腙分光光度法，也可以用陽(yáng)極溶出伏安法和示波極譜法。
雙硫腙分光光度法基于在pH8.5—9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原介質(zhì)中，鉛與雙硫腙反應(yīng)生成紅色螯合物，用三氯甲烷(或四氯化碳)萃取后于510nm波長(zhǎng)處比色測(cè)定。
測(cè)定時(shí)，要特別注意器皿、試劑及去離子水是否含痕量鉛，這是能否獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵。Bi3+、Sn2+等干擾測(cè)定，可預(yù)先在pH2—3時(shí)用雙硫腙三氯甲烷溶萃取分離。為防止雙硫腙被一些氧化物質(zhì)如Fe3+等氧化，在氨性介質(zhì)中加入了鹽酸羥胺。
4、銅的測(cè)定
銅是人體所必須的微量元素，缺銅會(huì)發(fā)生貧血、腹泄等病癥，但過(guò)量攝入銅亦會(huì)產(chǎn)生危害。銅對(duì)水生生物的危害較大，有人認(rèn)為銅對(duì)魚(yú)類的毒性濃度始于0.002mg/L，但一般認(rèn)為水體含銅0.01mg/L對(duì)魚(yú)類是安全的。銅對(duì)水生生物的毒性與其形態(tài)有關(guān)，游離銅離子的毒性比絡(luò)合態(tài)銅大得多。世界范圍內(nèi)，淡水平均含銅3μg/L，海水平均含銅0.25μg/L。銅的主要污染源是電鍍、冶煉、五金加工、礦山開(kāi)采、石油化工和化學(xué)工業(yè)等部門(mén)排放的污水。
測(cè)定方法：二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法、新亞銅靈萃取分光光度法
5、鉻的測(cè)定
鉻化合物的常見(jiàn)價(jià)態(tài)有Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ) ，受水溫、pH值、氧化還原物質(zhì)、有機(jī)物等因素的影響，二者之間可以互相轉(zhuǎn)化。鉻的毒性與其存在價(jià)態(tài)有關(guān)。鉻的工業(yè)污染源主要來(lái)自鉻礦石加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染。照相材料等行業(yè)的污水。鉻是水質(zhì)污染控制的一項(xiàng)重要指標(biāo)。
(1)六價(jià)鉻的測(cè)定 在酸性介質(zhì)中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼(DPC)反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，于540nm波長(zhǎng)處進(jìn)行比色測(cè)定。
本方法最低檢出濃度為0.004mg/L，使用10mm比色皿，測(cè)定上限為1mg/L。其測(cè)定要點(diǎn)如下：
對(duì)于清潔水樣可直接測(cè)定;
對(duì)于色度不大的水樣，可用以丙酮代替顯色劑的空白水樣 作參比測(cè)定;
對(duì)于渾濁、色度較深的水樣，以氫氧化鋅做共沉淀劑，調(diào)節(jié)溶液pH至8—9，此時(shí)Cr3+、Fe3+、Cu2+均形成沉淀被過(guò)濾除去;
存在亞硫酸鹽、二價(jià)鐵等還原性物質(zhì)和次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，也應(yīng)采取相應(yīng)消除干擾措施。
(2)總鉻的測(cè)定 在酸性溶液中，首先，將水樣中的三價(jià)鉻用高錳酸鉀氧化成六價(jià)鉻，過(guò)量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過(guò)量的亞硝酸鈉用尿素分解;然后，加入二苯碳酰肼顯色，于540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。其最低檢出濃度同六價(jià)鉻。清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧化后測(cè)定;水樣中含大量有機(jī)物時(shí)，用硝酸-硫酸消解。
硫酸亞鐵銨滴定法：
本法適用于總鉻濃度大于Img/L的污水。其原理為在酸性介質(zhì)中，以銀鹽作催化劑，用過(guò)硫酸銨將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻。加少量氯化鈉并煮沸，除去過(guò)量的過(guò)硫酸銨和反應(yīng)中產(chǎn)生的氯氣。以苯基代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈亮綠色。
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