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水中的硫化物的測(cè)定原理
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作者:連華科技
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發(fā)布時(shí)間: 2014-12-26
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什么叫水中的硫化物?
某些地下水中含有硫化氫(H2S)，當(dāng)?shù)乇硭还I(yè)廢水污染時(shí)，也會(huì)有硫化氫。水中含有硫化氫時(shí)，即使其濃度只有O．5mg／L；也可以從氣味上辨別出來(lái)。
人造纖維、染料、催化及煉油等工業(yè)廢水中有游離狀態(tài)的硫化氫及其鹽類(lèi)；含有蛋白質(zhì)的工業(yè)廢水會(huì)由于蛋白質(zhì)的分解而產(chǎn)生硫化氫；含有硫酸鹽的
水中溶解狀的硫化氫與硫化氫化合物總含量(H2S+HS-+S2-)之間的關(guān)系比例與水的pH值有關(guān)，如表10—11所示。
硫化物(亞甲基藍(lán)分光光度法)的測(cè)定原理是什么?
水樣經(jīng)酸化后，硫化物轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>硫化氫并轉(zhuǎn)移在乙酸鋅一乙酸鈉溶液中，與Ⅳ，Ⅳ一二甲基對(duì)苯二胺和硫酸鐵銨反應(yīng)生成藍(lán)色的亞甲基藍(lán)絡(luò)合物，可被定量測(cè)定。水樣中含硫代硫酸鹽或亞硫酸鹽干擾測(cè)定，此時(shí)可采用乙酸鋅沉淀一過(guò)濾一酸化一吹氣法。
硫化物(亞甲基藍(lán)分光光度法)是怎樣進(jìn)行測(cè)定的?
(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
①準(zhǔn)確吸取一定體積硫化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別注入一組100mL具塞、已加入20mL乙酸鋅一乙酸鈉溶液的比色管中，加水約60mL，沿管壁緩慢加人10mL N，Ⅳ一二甲基對(duì)苯二胺溶液，立即密塞，并緩慢倒轉(zhuǎn)一次，加1mL硫酸鐵銨溶液，立即密塞，并充分搖勻，放置10min，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
②使用lOmm比色皿，以水作參比，在波長(zhǎng)665nm處測(cè)定吸光度，同時(shí)作空白試驗(yàn)，以測(cè)定的各標(biāo)準(zhǔn)溶液扣除空白試驗(yàn)的吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫離子含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(2)水樣的測(cè)定
①采樣時(shí)應(yīng)防止曝氣，并加適量氫氧化鈉溶液和乙酸鋅一乙酸鈉溶液，使水樣呈堿性并形成硫化鋅沉淀。通常加入量為：每升水中加入1mL氫氧化鈉溶液，2mL乙酸鋅一乙酸鈉溶液，硫化物含量較高時(shí)應(yīng)酌情多加。水樣應(yīng)充滿(mǎn)瓶，瓶塞下不留空氣。
②無(wú)色、透明，不含懸浮物的水樣，可采用沉淀法測(cè)定。取一定體積的水樣注入分液漏斗中，靜置，待沉淀與溶液分層后，將沉淀部分放人100mL具塞比色管中，加水約至60mL，以下按(1)中①、②步驟進(jìn)行測(cè)定。測(cè)得的吸光度扣除空白吸光度后，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出硫化物的含量。
③對(duì)于含懸浮物、濁度較高、有色不透明的水樣，可采用酸化一吹氣一吸收法測(cè)定：
1)取一定體積水樣，加入5mL抗氧化劑溶液，將水樣移人反應(yīng)瓶，加水至總體積約200mL，接通氮?dú)?，?00—300mL／min速度吹氣2～3min后關(guān)閉氣源。
2)向通氮管內(nèi)加10mI。磷酸溶液，接通氮?dú)?/span>，以300mL／min速度連續(xù)吹氣30min。
3)關(guān)閉氣源，以少量水沖洗吸收顯色管各接口，加水約、60min。
4)以下按(1)中①、②步驟進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定的吸光度值扣除空白吸光度值后，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得硫化物含量。
水樣中硫化物含量戈(mg／L)可按下式計(jì)算：
某些地下水中含有硫化氫(H2S)，當(dāng)?shù)乇硭还I(yè)廢水污染時(shí)，也會(huì)有硫化氫。水中含有硫化氫時(shí)，即使其濃度只有O．5mg／L；也可以從氣味上辨別出來(lái)。
人造纖維、染料、催化及煉油等工業(yè)廢水中有游離狀態(tài)的硫化氫及其鹽類(lèi)；含有蛋白質(zhì)的工業(yè)廢水會(huì)由于蛋白質(zhì)的分解而產(chǎn)生硫化氫；含有硫酸鹽的
水中溶解狀的硫化氫與硫化氫化合物總含量(H2S+HS-+S2-)之間的關(guān)系比例與水的pH值有關(guān)，如表10—11所示。
硫化物(亞甲基藍(lán)分光光度法)的測(cè)定原理是什么?
水樣經(jīng)酸化后，硫化物轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>硫化氫并轉(zhuǎn)移在乙酸鋅一乙酸鈉溶液中，與Ⅳ，Ⅳ一二甲基對(duì)苯二胺和硫酸鐵銨反應(yīng)生成藍(lán)色的亞甲基藍(lán)絡(luò)合物，可被定量測(cè)定。水樣中含硫代硫酸鹽或亞硫酸鹽干擾測(cè)定，此時(shí)可采用乙酸鋅沉淀一過(guò)濾一酸化一吹氣法。
硫化物(亞甲基藍(lán)分光光度法)是怎樣進(jìn)行測(cè)定的?
(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
①準(zhǔn)確吸取一定體積硫化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別注入一組100mL具塞、已加入20mL乙酸鋅一乙酸鈉溶液的比色管中，加水約60mL，沿管壁緩慢加人10mL N，Ⅳ一二甲基對(duì)苯二胺溶液，立即密塞，并緩慢倒轉(zhuǎn)一次，加1mL硫酸鐵銨溶液，立即密塞，并充分搖勻，放置10min，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
②使用lOmm比色皿，以水作參比，在波長(zhǎng)665nm處測(cè)定吸光度，同時(shí)作空白試驗(yàn)，以測(cè)定的各標(biāo)準(zhǔn)溶液扣除空白試驗(yàn)的吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫離子含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(2)水樣的測(cè)定
①采樣時(shí)應(yīng)防止曝氣，并加適量氫氧化鈉溶液和乙酸鋅一乙酸鈉溶液，使水樣呈堿性并形成硫化鋅沉淀。通常加入量為：每升水中加入1mL氫氧化鈉溶液，2mL乙酸鋅一乙酸鈉溶液，硫化物含量較高時(shí)應(yīng)酌情多加。水樣應(yīng)充滿(mǎn)瓶，瓶塞下不留空氣。
②無(wú)色、透明，不含懸浮物的水樣，可采用沉淀法測(cè)定。取一定體積的水樣注入分液漏斗中，靜置，待沉淀與溶液分層后，將沉淀部分放人100mL具塞比色管中，加水約至60mL，以下按(1)中①、②步驟進(jìn)行測(cè)定。測(cè)得的吸光度扣除空白吸光度后，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出硫化物的含量。
③對(duì)于含懸浮物、濁度較高、有色不透明的水樣，可采用酸化一吹氣一吸收法測(cè)定：
1)取一定體積水樣，加入5mL抗氧化劑溶液，將水樣移人反應(yīng)瓶，加水至總體積約200mL，接通氮?dú)?，?00—300mL／min速度吹氣2～3min后關(guān)閉氣源。
2)向通氮管內(nèi)加10mI。磷酸溶液，接通氮?dú)?/span>，以300mL／min速度連續(xù)吹氣30min。
3)關(guān)閉氣源，以少量水沖洗吸收顯色管各接口，加水約、60min。
4)以下按(1)中①、②步驟進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定的吸光度值扣除空白吸光度值后，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得硫化物含量。
水樣中硫化物含量戈(mg／L)可按下式計(jì)算：
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